Size Distribution of Nanoparticles | Hermann orientation factor of Block Copolymer | Degree of Crystallinity

การให้บริการวิเคราะห์ทดสอบ

BL1.3W : การหาค่าเปอร์เซ็นต์ความเป็นผลึกของสาร (Degree of Crystallinity)

การหาค่าเปอร์เซ็นต์ความเป็นผลึกของสาร (Degree of Crystallinity)โดยเทคนิคการวัดการกระเจิงของรังสีเอกซ์ที่มุมโต (wide angle X-ray scattering, WAXS)

ของแข็ง คือ สภาวะในทางธรรมชาติของสสารอย่างหนึ่งที่มีลักษณะที่ไม่เปลี่ยนแปลงรูปร่าง และปริมาตรไปตามภาชนะที่ใส่ การที่ของแข็งไม่เปลี่ยนรูปทรงไปตามภาชนะที่ใส่เนื่องมาจากช่องว่างระหว่าง โมเลกุลในของแข็งมีน้อยมาก ซึ่งต่างไปจากกรณีของของเหลวและแก๊สที่มีช่องว่างระหว่างโมเลกุลมากจึงทำไห้ ของเหลวและแก๊สไหลไปตามภาชนะที่ใส่ เมื่อพิจารณาให้ลึกลงไปอีก เราจะพบว่าโมเลกุล หรืออะตอมในของแข็งอาจจะจัดเรียงตัวกันอย่างเป็นระเบียบจนเกิดเป็นโครงข่าย ใน 2 มิติ หรือ 3 มิติ ซึ่งโครงข่ายนี้สามารถถูกมองได้ว่าเกิดจากการต่อกันของหน่วยเล็กๆ (unit cell) ที่มีลักษณะเรขาคณิตที่เหมือนกัน เช่น โครงข่ายหกเหลี่ยมแบบรวงผึ้งเกิดจาการต่อกันของหน่วยเล็กๆ ที่มีลักษณะเป็นหกเหลี่ยม ในกรณีนี้เราเรียกของแข็งที่มีคุณลักษณะเชิงโครงสร้างนี้ว่า ของแข็งที่มีลักษณะความเป็นผลึก (crystalline solid) ตัวอย่างเช่น เกลือแกง เพชร ในทางตรงกันข้าม หากโมเลกุล หรืออะตอมในของแข็งจัดเรียงตัวแบบไม่เป็นระเบียบจนเกิดเป็นโครงข่ายที่ไร้ รูปทรงที่แน่นอน และไม่สามารถหาหน่วยเล็กๆ ที่มีลักษณะเรขาคณิตที่เหมือนกันมาต่อกันจนเกิดเป็นโครงข่ายนี้ได้ ในกรณีนี้เราเรียกของแข็งประเภทนี้ว่าไม่มีลักษณะความเป็นผลึก หรือของแข็งอสัณฐาน (amorphous solid) ตัวอย่างเช่น แก้ว หรือ ถาดพลาสติกใส่อาหาร เป็นต้น

ในทางธรรมชาติวัสดุบางชนิดอาจจะไม่ใช่วัสดุที่มีลักษณะความเป็นผลึก หรือ ไม่เป็นผลึก 100 % ซะเลยทีเดียว แต่จะประกอบไปด้วยทั้งส่วนที่เป็นผลึกและไม่เป็นผลึกผสมกันอยู่ภายใน วัสดุ วัสดุบางชนิดเช่นโพลิเมอร์ หรือวัสดุกลาสเซรามิกส์ สามารถถูกสังเคราะห์ขึ้นมาโดยผู้สังเคราะห์สามารถกำหนดสัดส่วนความเป็นผลึก (crystallinity) ได้ โดยสัดส่วนเชิงปริมาตรของความเป็นผลึกในเนื้อสารจะส่งผลถึงคุณสมบัติทาง กายภาพของสารในเรื่องของความแข็งแรงของวัสดุ ค่าความหนาแน่น จุดหลอมเหลวของสาร เป็นต้น ดังนั้นการเข้าใจถึงระดับความเป็นผลึก (degree of crystallinity) ของสารต่างๆ จึงเป็นเรื่องสำคัญ การหาระดับความเป็นผลึกของวัสดุสามารถหาได้จากการใช้เครื่องดิฟเฟอเรนเชีย ลสแกนนิงแคลอริมิเตอร์ (Differential scanning colorimeter, DSC) ซึ่งเป็นเครื่องที่ใช้วิเคราะห์การเปลี่ยนแปลงทางความร้อน (Thermal Transition) ของสารตัวอย่าง เมื่อความร้อนที่ถูกใช้ในการหลอมละลายสารตัวอย่างถูกนำไปเทียบกับความร้อน ที่ใช้ในหลอมละลายสารตัวอย่างที่เป็นผลึกบริสุทธิ์จะให้ค่าเปอร์เซ็นต์ของ ความเป็นผลึกของสารตัวอย่างที่ศึกษา

นอกจากการใช้เทคนิคการวัดค่าพลังงานความร้อนเพื่อหาค่าเปอร์เซ็นต์ของความ เป็นผลึกของสาร อีกเทคนิคหนึ่งที่ยังสามารถทำได้คือเทคนิคการวัดการกระเจิงของรังสีเอกซ์ที่ มุมโต (wide angle X-ray scattering, WAXS) โดยค่าเปอร์เซ็นต์ของความเป็นผลึกของสารสามารถหาได้จากการคำนวณหาอัตราส่วน ระหว่างพื้นที่ใต้ sharppeaks (สีน้ำเงิน) กับพื้นที่รวมระหว่างพื้นที่ใต้ sharp peaks (สีน้ำเงิน) บวกกับพื้นที่ใต้ broad peak (พื้นที่สีเหลือง) ซึ่งพื้นที่ทั้งสองส่วนนี้เกิดจากส่วนที่เป็นผลึกและไม่เป็นผลึกของสารตาม ลำดับดังได้แสดงตามรูปข้างล่าง การหาเปอร์เซ็นต์ความเป็นผลึกของสารด้วยวิธี WAXS นี้จะเหมาะกับสารที่มีความเป็นผลึกค่อนข้างสูงเพราะผู้ทดลองจะต้องเห็น sharp peaks นอกจากนั้นความแม่นยำของค่าที่ได้จากการคำนวณยังขึ้นกับความสมบูรณ์ของการลบ การกระเจิงของรังสีเอกซ์อันเนื่องมาจากตัวกลางอื่นๆ เช่น อากาศ หรือ ตัวกลางที่ใช้ใส่สารขณะทำการทดลอง ออกจาก diffraction pattern ของสารด้วย ดังนั้นแล้วในการหาค่าเปอร์เซ็นต์ความเป็นผลึกของสารควรใช้ทั้งวิธี DSC และ WAXS ควบคู่กันเพื่อเป็นตรวจสอบและยืนยันผลซึ่งกันและกัน

รูปแสดงรูปแบบการกระเจิงขอรังสีเอกซ์ของสารที่ประกอบไปด้วยส่วนที่เป็นผลึก (สีน้ำเงิน)และส่วนไม่เป็นผลึก (สีเหลือง)