SAXS/WAXS

การใช้ SAXS ศึกษาขนาดอนุภาคนี้จะให้ผลคล้ายกับการวัดขนาดอนุภาคโดยเทคนิค Dynamic Light Scattering (DLS) แต่เนื่องจาก SAXS เป็นการกระเจิงของ X-ray ซึ่งวัดการกระเจิงโดยตรงลักษณะรูปร่างและขนาดของอนุภาคจึงปรากฎในผลการวัดทําให้สามารถระบุทั้งรูปร่าง และขนาดของอนุภาคที่กระเจิงได้

อีกทั้งการกระเจิงของ X-ray นั้นไวต่อโครงสร้างระดับนาโนเมตรเท่านั้น SAXS จึงมีข้อได้เปรียบตรงที่ผลการวัดจะมีผลกระทบจากสิ่งแวดล้อมน้อย (เช่น การปนเปื้อนของฝุ่นละอองหรือลักษณะของของเหลวที่ใช้ Disperse)

เนื่องจากในการกระเจิง X-ray โดยอนุภาคนั้น ลักษณะการกระเจิงขึ้นกับขนาดและรูปร่างของอนุภาค ดังนั้น เมื่อทําการวัด SAXS ของตัวอย่างที่เป็นอนุภาคนาโน จึงสามารถแปลผลเพื่อหารูปร่าง และขนาดเฉลี่ยของอนุภาคในตัวอย่าง รวมถึงลักษณะการกระจายขนาด (Size Distribution) ของอนุภาคได้ โดยในการศึกษาขนาดของอนุภาคนี้ สามารถเตรียมตัวอย่างโดยการ Disperse อนุภาคในของเหลว เช่น ตัวอย่างอนุภาคทองที่แขวนลอยในน้ำ

ในวัสดุที่เป็น Soft Matter เช่น พอลิเมอร์ หรือวัสดุชีวภาพ ในบางกรณีอาจมีโครงสร้างภายในที่มีลักษณะคล้ายผลึกซึ่งเกิดจากการจัดเรียงจัวที่เป็นระเบียบของโมเลกุลภายในวัสดุที่ทำให้เกิดส่วนที่มีความหนาแน่นสูงสลับกับส่วนที่มีความหนาแน่นต่ำกว่า และเรียงตัวเป็นชั้น (Lamellar Structure) เมื่อเกิดการกระเจิงของ X-ray จากโครงสร้างที่เป็นระเบียบเช่นนี้จะเกิดการแทรกสอดของ X-ray ที่กระเจิงทำให้เกิด Peak ที่ค่ามุมกระเจิงเฉพาะคล้ายกับการวัดการเลี้ยวเบนรังสีเอกซ์ (X-ray Diffraction) ของผลึก

แผนผังการกระเจิงของ

Styrene-Ethylene-Butylene-Styrene

Thermoplastic Elastomer (SEBS)

แต่เนื่องจากเป็นโครงสร้างระดับโมเลกุลความเป็นระเบียบที่เกิดขึ้นจึงมีขนาดอยู่ในระดับของนาโนเมตร ทำให้มุมกระเจิงที่เกิด peak อยู่ในช่วงมุมที่เล็ก (โดยปกติจะอยู่ในช่วงน้อยกว่า 4 องศา) ซึ่งสามารถวัดได้ด้วยเทคนิค SAXS ตัวอย่างที่มีการศึกษาความเป็นระเบียบของการเรียงตัวของโมเลกุลโดยการวัด SAXS เช่น วัสดุพอลิเมอร์ วัสสัดุ Blockco-Polymer ผลึกเหลว (Liquid Crystal) วัสดุชีวภาพ เช่น คอลลาเจน (ในเส้นเอ็นกล้ามเนื้อ) และแป้ง นอกจากนั้นสถานีทดลอง SAXS มีความสามารถในการปรับเปลี่ยนระบบจับยึดตัวอย่าง จึงสามารถทำ การศึกษาการเปลี่ยนแปลงของโครงสร้างแบบ Dynamic เช่น สามารถดูการเปลี่ยนแปลงของโครงสร้างขณะให้ความร้อนหรือขณะมีแรงดึงได้

แผนผังการกระเจิงของโพลีเอทิลีน

(Polyethylen, PE)

เนื่องจาก Detector สำหรับ SAXS เป็น Detector แบบสองมิติ (Areadetector) เช่น CCD Detector ขนาดใหญ่ซึ่งสามารถบันทึกการกระเจิง X-ray ได้ในทุกทิศทางพร้อมกัน ในกรณีที่โครงสร้างของวัสดุมีการเรียงตัวเป็นระเบียบในทิศทางเฉพาะลักษณะการจัดเรียงตัวจึงปรากฎ้ในแผนผังการกระเจิงที่เกิดขึ้นทำให้สามารถศึกษาทิศทางการเรียงตัวของโครงสร้างรวมถึงการหาค่า Orientation Factor ได้ ตัวอย่างที่มีการศึกษาในลักษณะนี้ เช่น โครงสร้างเส้นใย และพอลิเมอร์บางประเภทรวมถึงสามารถศึกษาการเปลี่ยนแปลงทิศทางการเรียงตัวของโครงสร้างขณะมีแรงดึง (ศึกษาลักษะการเรียงตัวของโครงสร้างที่ค่า Stress-strain ต่าง ๆ) ได้

• อนุภาคที่มีลักษณะเป็นไมเซลส์ (Micelles) คือมีแกนเป็นอนุภาคทรงกลม หรือรูปร่างต่าง ๆ และมีสายโซ่พอลิ เมอร์เกาะอยู่รอบ ๆ จะให้กรรกระเจิง X-ray ที่เป็นผลรวมจากการกระเจิงจากส่วนที่เป็นแกนอนุภาค และส่วนที่เก็นะโซ่พอลิเมอร์ ซึ่งสามารถวิเคราะห์ขนาดและลักษณะรูปร่างได้โดยการทำ Modeling ของผลการวัด SAXS

• ไมโครอิมัลชั่น (Micro-Emulsion) เป็น Bi-Continuous System เกิดจากการผสมของน้ำและน้ำมันที่มีลักษณะโครงสร้างเป็น Quas-Iperiodic โดยสามารถ modeling ของผลการวัด SAXS เพื่อหาขนาดของระยะคาบ (หรือ Domain Size) และ Correlation Function ได้

• ผลึกเหลว (Liquid Crystal) เป็นอนุภาค (ซึ่งส่วนใหญ่เป็นพอลิเมอร์) ที่เรียงตัวกันเป็นระเบียบเหมือนผลึก โดยมีค่า d-spacing อยู่ในระดับนาโนเมตร เทคนิค SAXS สามารถใช้ศึกษาโครงสร้างผลึกเหลวได้ เช่นเดียวกับการศึกษาโครงสร้างผลึกด้วยเทคนิคการเลี้ยวเบนรังสีเอกซ์ (X-ray Diffraction) เทคนิค SAXS สามารถศึกษารูปแบบการจัดเรียงตัวเป็นผลึกของผลึกเหลว (เช่นเป็นแบบ cubic หรือ hexagonal หรือ lamellar) หาค่า d-spacing และศึกษาความเสถียรของโครงสร้างผลึกเมื่อมีการเปลี่ยนแปลงอุณหภูมิ เป็นต้น

แผนผังการกระเจิงของผลึกเหลว

(Liquid Crystal)

เทคนิค SAXS สามารถใช้วัดโมเลกุลโปรตีน (หรือโมเลกุลขนาดใหญ่อื่น ๆ ที่มีขนาดอยู่ในช่วงของนาโนเมตร) ที่อยู่ในสารละลายเพื่อศึกษารูปร่าง (Morphology) ของโมเลกุลจากการทำ Modeling ของกราฟการกระเจิง ซึ่งการศึกษาโมเลกุลโปรตีนด้วย SAXS นี้ ไม่จำเป็นต้องทำการตกผลึกโปรตีนแต่เป็นการศึกษารูปร่างของโมเลกุลในสภาพธรรมชาติ โดยข้อมูลรูปร่างโมเลกุลที่ได้มีประโยชน์ในการศึกษาสภาพโปรตีนที่อยู่ในสภาวะต่าง ๆ (เช่น เมื่อค่า pH เปลี่ยน) หรือการเปลี่ยนแปลงสภาพเมื่อเกิด Interaction กับสภาพแวดล้อมในสารละลาย และในบางกรณีมีประโยชน์ในการเปรียบเทียบ หรือเป็นข้อมูลตั้งต้นในการศึกษาโครง สร้างโมเลกุลสามมิติของผลึกโปรตีนนั้นด้วยเทคนิค ProteinCrystallography

การวัด Wide Angle X-ray Scattering (WAXS) สามารถศึกษาโครงสร้างผลึกได้เช่นเดียวกับเทคนิค X-ray Diffraction (XRD) โดยที่สถานีทดลอง SAXS/WAXS สามารถวัดได้ถึงค่ามุม 2θ ประมาณ 60 องศา หรือเทียบเท่าค่า d-spacing ประมาณ 1.6 อังสตรอม ซึ่งครอบคลุมโครงสร้างผลึกของสารกึ่งผลึก เช่นสารพอลิเมอร์ หรือสารชีวภาพ รวมทั้งผลึกสารอนินทรีย์บางส่วน

ผลการวัด WAXS ที่ได้จะแสดง Bragg peak ของโครงสร้างผลึก (ซึ่งสามารถใช้ระบุโครงสร้างผลึก) และยังปรากฎผลการกระเจิง X-ray จากโครงสร้างส่วนที่เป็นอสัณฐาน (Amorphous) จึง สามารถใช้ในการคำนวณค่าความเป็นผลึก (Crystal linity) ได้โดยการหาสัดส่วนพื้นที่ใต้กราฟการกระเจิงของส่วน Bragg peak ต่อพื้นที่ใต้กราฟรวม

แผนผังการกระเจิงของเอ็นหางหนู

(Rat tail tendon)

นอกจากนั้น ที่สถานีทดลองยังมีระบบการให้ความร้อนกับสารตัวอย่างสำหรับการศึกษา Crystallinity เป็นฟังก์ชั่นของอุณหภูมิ และมีระบบดึงตัวอย่าง เพื่อศึกษา Crystallinity ที่ค่า Stress-strain ต่าง ๆ สำหรับตัวอย่างเส้นใย หรือพอลิเมอร์ได้

นอกจากที่กล่าวมาข้างต้นเทคนิค SAXS/WAXS ยังสามารถใช้ศึกษาคุณสมบัติอื่น ๆ ของวัสดุประเภทต่าง ๆ อีกทั้งความยืดหยุ่นในการปรับเปลี่ยนระบบติดตั้งสารตัวอย่าง และความสามารถในการการเปลี่ยนแปลงสภาวะแวดล้อมของสารตัวอย่างในขณะทำการวัดทำให้สามารถศึกษาการเปลี่ยนแปลงคุณสมบัติของวัสดุแบบ Real Time ได้

แผนผังการกระเจิงของ

ยางที่ทำการดึงด้วย Tensile

(Stretched Rubber)